空气粉尘检测的常用方法

一、相关术语 
    粉尘：悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
    测尘点：受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
    作业场所：工人在生产过和程经常或定时停留的地点。 
    粉尘浓度：单位体积空气中所含粉尘的质量（mg／m³）或数量（粒／cm³）。本方法采用质量浓度。 
    游离二氧化硅：指结晶型的二氧化硅。 
    粉尘分散度：各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。本方法采用数量分布百分比。 
    
二、如何选择测尘点 
    测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。 
    测尘位置：应选择在接尘人员经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。有风流影响时，一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。 
    移动式产尘点的采样位置：应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设于移动设备上。

三、粉尘浓度的测定方法 
   1．原理　抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量（mg／m³）。 
   2．器材 
   （1）采样器  采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器。 
   （2）滤膜  采用过氯乙烯纤维滤膜。当粉尘浓度低于50mg／m³时，用直径为40mm滤膜，高于50mg／m³时，用直径为75mm的滤膜。当过氯乙烯纤维滤膜不适用时，改用玻璃纤维滤膜。 
   （3）气体流量计　常用15－40 l／min的转子流量计，也可用涡轮式气体流量计；需要加大流量时，可提高到80 l／min的上述流量计，流量计至少每半年用钟罩式气体计量器、皂膜流量计或精度为±1％的转子流量计校正一次。若流量计有明显污染时，应即时清洗校正。 
   （4）天平  用感量不低于0.0001ｇ的分析天平，按计量部门规定，每年检定一次。 
   （5）秒表或相当于秒表的计时器。 
   （6）干燥器　内盛变色硅胶。 
   3．测定程序 
    （1）滤膜的准备  用镊子取下滤膜两面的夹衬纸，置于天平上称量，记录初始质量，然后将滤膜装入滤膜夹，确认滤膜无褶皱或裂隙后，放入带编号的样品盒备用。 
    （2）采样器的架设  取出准备好的滤膜夹，装入采样头中拧紧，采样时，滤膜的受尘面应迎向含尘气流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、砂粒对样品的污染时，受尘面可以侧向。 
    （3）采样开始的时间　连续性产尘作业点，应在作业开始30min后，阵发性产尘作业点，应在工人工作时采样。 
    （4）采样的流量　常用流量为15－40 l／min。浓度较低时，可适当加大流量，但不得超过80 l／min。在整个采样过程中，流量应稳定。 
    （5）采样的持续时间　根据测尘点的粉尘浓度估计值及滤膜上所需粉尘增量的*低值确定采样的持续时间，但一般不得小于10min（当粉尘浓度高于10mg／m³时，采气量不得小于0.2m³；低于2mg／m³时，采气量为0.5－1m³）。 
采样持续时间一般按下式估算： 
                                         △m×1000 
                                     t≥──────……………………(1) 
                                           C’Q 
式中： t－采样持续时间min； 
       △m－要求的粉尘增量，其质量应大于或等于lmg； 
       C’－作业场所的估计粉尘浓度mg／m³； 
       Q －采样时的流量，l／min。 
    （6）采集在滤膜上的粉尘的增量　直径为40mm滤膜上的粉尘的增量，不应少于1mg，但不得多于10mg；直径为75mm的滤膜，应做成锥形漏斗进行采样，其粉尘增量不受此限。 
    （7）采样后样品的处理　采样结束后，将滤膜从滤膜夹上取下，一般情况下，不需干燥处理，可直接放在规定的天平上称量，记录质量。如果采样时现场的相对湿度在90％以上或有水雾存在时，应将滤膜放在干燥器内干燥二小时后称量，并记录测定结果。称量后再放入干燥器中干燥30分钟，再次称量。当相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其*小值。 
    4．粉尘浓度的计算 
                                m2-m1 
                            C=────×1000…………（2） 
                                 Qt 
式中，   C－粉尘浓度，mg／m³； 
         m1－采样前的滤膜质量，mg； 
         m2－采样后的滤膜质量，mg； 
         t－采样时间，min； 
         Q－采样流量，l／min。 
四、粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法 
    1．原理 
    硅酸盐溶于加热的焦磷酸而石英几乎不溶，以质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量。 
    2．器材与试剂 
    （1）锥形烧瓶（50ml）。 
    （2）量筒（25ml）。 
    （3）烧杯（200－400ml）。 
    （4）玻璃漏斗和漏斗架。 
    （5）温度计（0－360℃）。 
    （6）电炉（可调） 
    （7）高温电炉（附温度控制器）。 
    （8）瓷坩埚或铂坩埚（25ml，带盖） 
    （9）坩埚钳或铂尖坩埚钳。 
    （10）干燥器（内盛变色硅胶）。 
    （11）分析天平（感量为0.000lg）。 
    （12）玛瑙研钵。 
    （13）定量滤纸（慢速）。 
    （14）PH试纸。 
    3．试剂 
    （1）焦磷酸（将85％的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中）。 
    （2）氢氟酸。 
    （3）结晶硝酸按。 
    （4）盐酸。 
    4．采样 
    采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法以*大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其它合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。 
    5．分析步骤 
    （1）将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干二小时，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。 
    （2）准确称取0.1－0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。 
    （3）样品中含有煤、其它碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800－900℃下灼烧30min以上，使碳及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中；若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等），当加数毫克结晶硝酸铵于锥形烧瓶中。
    （4）用量筒取15ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动使样品全部湿润。 
    （5）将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245～250℃，保持15分钟，并用带有温度计的玻璃棒不断揽拌。 
    （6）取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100～150℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到40～50℃，在冷却过程中，加50～80℃的蒸馏水稀释到40～45ml，稀释时一面加水，一面用力揽拌混匀。 
    （7）将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液一并倒入烧杯中，并加蒸馏水稀释至150～200ml，用玻璃棒揽匀。 
    （8）将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤（滤液中有尘粒时，须加纸浆），滤液勿倒太满，一般约在滤纸的三分之二处。 
    （9）过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（可用ＰＨ试纸检验，如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次。上述过程，应在当天完成。 
    （10）将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙，然后放入高温电炉（800～900℃）中灼烧30min，取出瓷埚坩，在室温下稍冷后，再入干燥器中冷却一小时，称至恒量并记录。 
    4.6粉尘中游离二氧化硅含量的计算 
                                  m1-m2 
                        Sio2(F)=────×100………(3) 
                                    G 
式中：  Sio2(F)──游离二氧化硅含量，％； 
        m1──坩埚质量，g； 
        m2──坩埚加沉渣质量，g； 
        G──粉尘品样质量，g。 
    7． 粉尘中含有难容物质的处理 
    （1） 当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时（如炭化硅、绿柱石、电气石、黄玉等），则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。 
    （2）向坩埚内加入数滴1∶1硫酸，使沉渣全部润湿。然后再加40％的氢氟酸5～10ml（在通风柜内），稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止（防止沸腾）。再于900℃温度下灼烧，称至恒量。 
    （3）处理难溶物质后游离二氧化硅含量的计算: 
                                      m2-m3 
                            Si2O(F)=────×100………(4) 
                                        G 
式中：m3──经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量，g； 
    8．磷酸根(PO₄^-3)的检验方法 
    （1）原理 
    磷酸和钼酸铵在PH4.1时，用抗坏血酸还原生成蓝色。 
    （2）试液的配制 
    醋酸盐缓冲液（PH4.1）取　0.025N醋酸钠溶液，0.1N醋酸溶液等体积混合。 
    1％抗坏血酸溶液（保存于冰箱中）。 
    钼酸铵溶液取2.5g钼酸铵溶于100ml的0.05N硫酸中（临用时配制）。
    （3）检验方法  
    取1ml滤液加上述溶液各4.5ml混匀，放置20min，如有磷酸根离子则显蓝色。 
五、粉尘分散度的测定方法 
    1．滤膜溶解涂片法 
    （1）原理 
    采样后的滤膜溶解于有机溶剂中，形成粉尘粒子的混悬液，制成标本，在显微镜下测定。 
    （2）试剂和器材。 
    醋酸丁酯（化学纯）。 
    瓷坩埚(25ml)或小烧杯(25ml)。 
    玻璃棒。 
    玻璃滴管或吸管。 
    载物玻片(75×25×1mm)。 
    显微镜。 
    目镜测微尺。 
    物镜测微尺。 
    以上器材在使用前必须擦洗干净，避免粉尘污染。 
    （3）操作步骤 
     将采有粉尘的滤膜放在瓷坩埚或小烧杯中，用吸管加入1～2ml醋酸丁酯，再用玻璃棒充分搅拌，制成均匀的粉尘混悬液，立即用滴管吸取一滴，滴于载物玻片上，用另一载物玻片成45^。角推片，贴上标签、编号、注明采样地点及日期。 
     镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时，可再加适量醋酸丁酯稀释，重新制备标本。 
     制好的标本应保存在玻璃平皿中，避免外界粉尘的污染。 
     在400～600倍的放大倍率下，用物镜测微尺校正目镜测微尺每一刻度的间距，即将物镜测微尺放在显微镜载物台上，目镜测微尺放在目镜内。在低倍镜下（物镜4×或10×），找到物镜测微尺的刻度线，将其刻度移到视野中央，然后换成测定时所需倍率，在视野中心，使物镜测微尺的任一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合。然后找出两尺再次重合的刻度线，分别数出两种测微尺重合部分的刻度数、计算出目镜测微尺一个刻度的间距。 
    分散度的测定：取下物镜测微尺，将粉尘标本放在载物台上，先用低倍镜找到粉尘粒子，然后用400～600倍观察。用目镜测微尺无选择地依次测定粉尘粒子的大小，遇长径量长径，遇短径量短径。至少测量200个尘粒，做出记录，算出百分数。 
    对可溶于有机溶剂中的粉尘和纤维状粉尘本法不适用。采用自然沉降法。
    2．自然沉降法 
    （1）原理 
    将含尘空气采集在沉降器内，使尘粒自然沉降在盖玻片上，在显微镜下测定。 
    （2）器材 
     格林沉降器。 
     盖玻片(18×18mm)。 
     载物玻片(75×25×1mm)。 
     显微镜 
     目镜测微尺。 
     物镜测微尺。 
    （3）操作步骤 
     将盖玻片用铬酸洗液浸泡，用水冲洗后，再用95％洒精擦洗干净，然后放在沉降器的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖以备采样。 
     采样时将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取下筒盖，上下移动数次，使含尘空气进入圆筒内，盖上圆筒盖，推动滑板至底座平齐。 
     然后将沉降器水平静置三小时，使尘粒自然降落在盖玻片上。 
     将滑板推出底座外，取出盖玻片贴在载物玻片上，编号，注明采样日期及地点。然后在显微镜下测量。